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一、前言
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。
佐劑是疫苗中重要的輔助增強成分,它往往都是一些礦物質(zhì)油,那么作為考慮疫苗質(zhì)量標(biāo)準的參數(shù)中,過氧化值一定也是檢測的主要目標(biāo)。在標(biāo)準 T/CVDA02《復(fù)合礦物油動物疫苗佐劑》中,對于佐劑的質(zhì)量檢測中有明確規(guī)定測定過氧化值含量,本方法參考其中的檢測方法制定了電位滴定檢測的方法。該方法檢測方便,通過電位突躍自動確定終點,提升效率的同時,減少了主觀對結(jié)果的影響,并減少與試劑的接觸時間,更加安全高效。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,分析天平等。
2.2、試劑
冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液,碘化鉀,硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定液(0.01mol/L)。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
準確稱取 5g 左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液 50mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準確加入 1mL 飽和碘化鉀溶液,開動攪拌器,在合適的攪拌速度下反應(yīng) 4 分鐘,立即向滴定杯中加入 30mL 去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定液(0.01mol/L),以鉑復(fù)合電極為工作電極,在JH-T6 上進行滴定至終點。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
|
滴定模式: |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預(yù)攪拌時間: |
60s |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標(biāo)準 |
|
結(jié)束體積: |
10mL |
相關(guān)系數(shù): |
12.69 |
|
電位突躍量: |
200 |
補液速度: |
5 |
|
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
3.2、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
|
樣品批號 |
樣品序號 |
樣品質(zhì)量/g |
滴定液濃度 (硫代硫酸鈉)/(mol/L) |
滴定體積/mL |
過氧化值(g/100g) |
平均值 |
|
20220101 |
空白 |
/ |
0.01017 |
0.060 |
/ |
/ |
|
1 |
5.0320 |
0.473 |
0.01056 |
0.0109 |
||
|
2 |
5.0200 |
0.493 |
0.01110 |
|
|
3 |
5.0241 |
|
0.488 |
0.01096 |
|
|
20211201 |
1 |
4.9969 |
|
0.521 |
0.01190 |
0.012 |
|
2 |
5.0042 |
0.539 |
0.01235 |
|||
|
3 |
5.0557 |
0.523 |
0.01182 |
4.2、結(jié)論
本次測試的動物疫苗佐劑數(shù)值滿足要求中≤4.0(meq/kg),即≤0.02538(g/100g),滿足樣品檢測的范圍,符合檢測需求。
參考文獻
[1] GB 5009.229 食品安全*標(biāo)準 食品中過氧化值測定[ S ].
[2] T/CVDA02 復(fù)合礦物油動物疫苗佐劑[ S ].
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